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發布時間:2019-03-01 15:20:37 | 瀏覽次數: |
(3)中國藥典中蒙脫石的標準
本品系取天然的膨潤土經水洗加工制成,含水硅酸鎂鈣。本品按干燥品計算,含二氧化硅(SiO2)應為55.0%~65.0%,含三氧化二鋁(Al2O3)應為12.0%~25.0%。 【性狀】本品為灰白色或微黃色細粉,加水濕潤后有類似粘土的氣味且顏色加深。本品在水、稀鹽酸或氫氧化鈉試液中幾乎不溶。 【鑒別】(1)取本品與氟化鈣各0.5g,置同一坩堝中,加硫酸1ml濕潤,用已加水1滴的表面皿蓋住坩堝,如必要可緩緩加熱,在水滴表面有白色膠狀體生成。 (3)本品含量測定三氧化二鋁項下的溶液顯鋁鹽的鑒別反應(中國藥典2010年版二部附錄III)。 【檢查】酸堿度 取本品約0.2g,加水20ml,置水浴上加熱2~3分鐘后,放冷,濾過,取濾液,依法測定(中國藥典2010年版二部附錄VI H),pH值應為5.0~9.0。 氯化物 取本品0.20g,加水25ml與硝酸1滴,煮沸5分鐘,濾過,取濾液依法檢查(中國藥典2010年版二部附錄VIII A),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.025%)。 碳酸鹽 取本品0.2g,置試管中,加水2ml,搖勻,加2mol/L醋酸溶液2ml,迅速用附有玻璃彎管的塞子密塞,緩緩加熱,將逸出的氣體導入氫氧化鈣試液中,不得有白色沉淀產生。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過10.0%(中國藥典2010年版二部附錄VIII L)。 重金屬 取本品4.0g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)4ml與水46ml,煮沸,放冷,加水使成50ml,濾過,取濾液25ml,依法檢查(中國藥典2010年版二部附錄ⅧH 第一法),含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽 取本品1.0g,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(中國藥典2010年版二部附錄ⅧJ第一法),應符合規定(0.0002%)。 微生物限度 取本品,照微生物限度檢查法(中國藥典2010年版二部附錄ⅪJ)試驗,應符合規定。 【含量測定】 三氧化二鋁 取本品約1.0g,精密稱定,置瓷皿中,分別加硫酸6ml與硝酸10ml,待作用完全(約放置1小時),置砂浴上蒸干,放冷,加稀硫酸30ml,煮沸,溶液用傾瀉法以熱水全部轉移至無灰濾紙上,殘渣用熱水洗滌3次,殘渣待作二氧化硅用;濾液合并,置100ml量瓶中,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻;精密量取20ml,加氨試液中和至恰析出沉淀,再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解為止,加醋酸-醋酸銨緩沖液(pH 6.0)10ml,再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25ml,煮沸3~5分鐘,放冷,加二甲酚橙指示液1ml,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液自黃色轉變為紅色,并將滴定結果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于2.549mg的Al2O3。 二氧化硅 取上述殘渣連同濾紙置鉑坩堝中,先低溫烘干后,再在800℃下熾灼2小時,放冷,精密稱定。再將殘渣用水潤濕,加氫氟酸7ml(勿使用玻璃量器,并小心操作)與硫酸7滴,蒸干,800℃熾灼20分鐘,放冷,精密稱定,減失的重量,即為供試品中含有SiO2重量。
(4)吸藍量的測定 吸藍量,是指蒙脫石分散于水溶液中具有吸附次甲基藍的能力,用g/100g表示.吸藍量可作為粗略估價膨潤土礦中蒙脫石相對含量的主要技術指標。 1) 實驗原理 在稀焦磷酸鈉溶液中加入樣品,加熱微沸使其分散,然后以濾紙作外指示劑,用次甲基藍標準溶液滴定。 2) 試劑 2.1焦磷酸鈉溶液ρ=10g/L:稱取10.00g焦磷酸鈉,置于250mL燒杯中,加水微沸使其溶解,移入1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,放置24h后使用。 2.2次甲基藍標準溶液c:0.0050mol/L 將次甲基藍在93℃±3℃的烘箱中烘4h,置于干燥器內冷卻至室溫。稱取1.5995g次甲基藍置于250mL,燒杯中,加水使其完全溶解,移入1000mL棕色容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。 3) 測試方法 3.1樣品:稱取粒徑小于0.074mm干燥樣品0.2000g。 3.2檢測 3.2.1將樣品(5.1)置于已盛有50mL水的250mL錐形瓶中,搖動使樣品分散。再加入20mL焦磷酸鈉溶液(2.1),搖勻。 3.2.2將盛有樣品溶液的錐形瓶置于電爐上,加熱微沸5min,取下冷卻至室溫。 3.2.3用次甲基藍標準溶液(2.2)滴定,開始時可依次滴加5mL,逐次縮小至2~3mL,接近終點時,每次滴加0.5~1mL。每次滴加后,搖動15~30s,用1mL移液管沾一滴試液滴于中速定量濾紙上,觀察在中央深藍色斑點周圍有無出現淺綠色暈環。若未出現,則繼續滴加,直至在深藍色斑點周圍剛剛出現淺綠色暈環,再搖晃30s,再沾一滴試液滴于濾紙上,若淺綠色暈環仍不消失,即為滴定終點。記下滴定所消耗次甲基藍標準溶液的毫升數。 3.2.4到終點后,可繼續滴加1~2mL次甲基藍標準溶液(2.2),若淺綠色暈環寬度增大,則表示終點判斷無誤。 4) 測試結果的計算 4.1吸藍量計算公式 A=C*V/m 式中:A——吸藍量的數值,單位為毫摩爾每克(mmol/g); C——次甲基藍標準溶液濃度的數值,單位為摩爾每升(mo1/L); V——滴定時所消耗次甲基藍標準溶液體積的數值,單位為毫升(mL); m——樣品質量的數值,單位為克(g)。 5) 用吸藍量換算膨潤土中蒙脫石的含量 由吸藍量換算膨潤土中蒙脫石含量的公式 M=A/KM*100 式中:M——樣品中蒙脫石含量的數值,為質量比(%); A——吸藍量的數值,單位為毫摩爾每克(mmol/g); Km——換算系數,對蒙脫石而言為1.5毫摩爾每克(1.5mmol/g)。 本公式在吸藍量大于0.5mmol/g時適用。
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