（3）中國藥典中蒙脫石的標準

蒙脫石

Mengtuoshi

Montmorillonite

本品系取天然的膨潤土經水洗加工制成，含水硅酸鎂鈣。本品按干燥品計算，含二氧化硅（SiO₂）應為55.0%～65.0%，含三氧化二鋁（Al₂O₃）應為12.0%～25.0%。

【性狀】本品為灰白色或微黃色細粉，加水濕潤后有類似粘土的氣味且顏色加深。本品在水、稀鹽酸或氫氧化鈉試液中幾乎不溶。

【鑒別】（1）取本品與氟化鈣各0.5g，置同一坩堝中，加硫酸1ml濕潤，用已加水1滴的表面皿蓋住坩堝，如必要可緩緩加熱，在水滴表面有白色膠狀體生成。

（2）取本品適量，置于載樣架上，將載樣架放入干燥器（含飽和氯化鈉溶液，20℃時相對濕度約75%）中約12小時后取出，將載樣架上的樣品壓平，照X射線粉末衍射法（中國藥典2010年版二部附錄IX F）測定，以CuKα為光源，光管電壓和光管電流分別為40Kv和40mA，發射狹縫、散射狹縫和接受狹縫分別設置為1°、1°和0.15 mm（或相當參數要求），在衍射角（2θ）2°至80°的范圍內掃描，記錄衍射圖譜。供試品的X-射線粉末衍射圖譜應與對照品圖譜中的蒙脫石特征峰[衍射角（2θ）分別約為5.8°、19.8°和61.9°]一致。

（3）本品含量測定三氧化二鋁項下的溶液顯鋁鹽的鑒別反應（中國藥典2010年版二部附錄III）。

【檢查】酸堿度  取本品約0.2g，加水20ml，置水浴上加熱2～3分鐘后，放冷，濾過，取濾液，依法測定（中國藥典2010年版二部附錄VI H），pH值應為5.0～9.0。

氯化物  取本品0.20g，加水25ml與硝酸1滴，煮沸5分鐘，濾過，取濾液依法檢查（中國藥典2010年版二部附錄VIII A）,與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.025%）。

碳酸鹽  取本品0.2g，置試管中，加水2ml，搖勻，加2mol/L醋酸溶液2ml，迅速用附有玻璃彎管的塞子密塞，緩緩加熱，將逸出的氣體導入氫氧化鈣試液中，不得有白色沉淀產生。

水中溶解物  取本品12.50g，加水100ml混勻，置水浴上加熱15分鐘，放冷，用水稀釋至原體積，以每分鐘3000轉的轉速離心15分鐘，取上清液（若不澄清，用0.22μm的濾膜濾過）40ml，置預先在105℃干燥至恒重的蒸發皿中，在水浴上蒸干并在105℃干燥至恒重，殘留物不得過0.7%。

方英石及其他雜質  取鑒別（2）項下的供試品，照鑒別（2）項下的X-射線粉末衍射條件，在衍射角（2θ）15°至35°的范圍內以每分鐘1°的速度掃描，記錄衍射圖譜，以圖譜的基線為底線，分別量取蒙脫石特征峰（2θ約為19.8°）、方英石衍射峰（2θ約為22.0°）和其他雜質衍射峰的峰頂至底線的高度，計算各峰高相對于蒙脫石特征峰高的比值。在供試品的X-射線粉末衍射圖譜中，方英石衍射峰的峰高比不得過50%，其他雜質衍射峰的峰高比不得過70%。

干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過10.0%（中國藥典2010年版二部附錄VIII L）。

粒度 取本品約0.12g，加水800ml，以每分鐘3000轉的轉速攪拌15分鐘，照粒度和粒度分布測定法（中國藥典2010年版二部附錄IX E 第三法）（參考儀器：Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析儀），依法檢查，取連續測量3次的平均值，應符合下表規定。

膨脹度  取本品約5.0g，置100ml具塞量筒中，加水90ml，強力振搖，混勻，放置10分鐘，其間振搖數次，加水稀釋至100ml，再顛倒搖動20次，放置30分鐘，再顛倒搖動20次，放置24小時，照膨脹度測定法（中國藥典2010年版一部附錄IX O）計算，膨脹度應為2.0～5.0。

吸附力  取本品約0.20g，置具塞錐形瓶中，精密加入磷酸鹽緩沖液（pH 6.8）10ml，搖勻，再精密加入硫酸士的寧溶液（取硫酸士的寧2.00g，置100ml量瓶中，加水適量，水浴上加熱使溶解，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻）10ml，置37℃水浴中，振搖1小時，濾過,精密量取續濾液10ml，置250ml量瓶中，用磷酸鹽緩沖液（pH 6.8）稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用磷酸鹽緩沖液（pH 6.8）稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法（中國藥典2010年版二部附錄ⅣA），在254nm的波長處測定吸光度；另取上述硫酸士的寧溶液適量用磷酸鹽緩沖液（pH 6.8）稀釋制成每1ml中含20μg的溶液，同法測定吸光度，按下式計算吸附力。

    重金屬  取本品4.0g，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）4ml與水46ml，煮沸，放冷，加水使成50ml，濾過，取濾液25ml，依法檢查（中國藥典2010年版二部附錄ⅧH 第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽  取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（中國藥典2010年版二部附錄ⅧJ第一法），應符合規定（0.0002％）。

微生物限度  取本品，照微生物限度檢查法（中國藥典2010年版二部附錄ⅪJ）試驗，應符合規定。

【含量測定】  三氧化二鋁  取本品約1.0g，精密稱定，置瓷皿中，分別加硫酸6ml與硝酸10ml，待作用完全(約放置1小時)，置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸30ml，煮沸，溶液用傾瀉法以熱水全部轉移至無灰濾紙上，殘渣用熱水洗滌3次，殘渣待作二氧化硅用；濾液合并，置100ml量瓶中，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻；精密量取20ml，加氨試液中和至恰析出沉淀，再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解為止，加醋酸－醋酸銨緩沖液（pH 6.0）10ml，再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）25ml,煮沸3～5分鐘，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液自黃色轉變為紅色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當于2.549mg的Al₂O₃。

二氧化硅  取上述殘渣連同濾紙置鉑坩堝中，先低溫烘干后，再在800℃下熾灼2小時，放冷，精密稱定。再將殘渣用水潤濕，加氫氟酸7ml(勿使用玻璃量器，并小心操作)與硫酸7滴，蒸干，800℃熾灼20分鐘，放冷，精密稱定，減失的重量，即為供試品中含有SiO₂重量。

（4）吸藍量的測定

吸藍量，是指蒙脫石分散于水溶液中具有吸附次甲基藍的能力,用g/100g表示.吸藍量可作為粗略估價膨潤土礦中蒙脫石相對含量的主要技術指標。

1)  實驗原理

在稀焦磷酸鈉溶液中加入樣品，加熱微沸使其分散，然后以濾紙作外指示劑，用次甲基藍標準溶液滴定。

2)  試劑

2.1焦磷酸鈉溶液ρ＝10g/L：稱取10.00g焦磷酸鈉，置于250mL燒杯中，加水微沸使其溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，放置24h后使用。

2.2次甲基藍標準溶液c：0.0050mol/L

將次甲基藍在93℃±3℃的烘箱中烘4h，置于干燥器內冷卻至室溫。稱取1.5995g次甲基藍置于250mL，燒杯中，加水使其完全溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

3)  測試方法

3.1樣品：稱取粒徑小于0.074mm干燥樣品0.2000g。

3.2檢測

3.2.1將樣品(5.1)置于已盛有50mL水的250mL錐形瓶中，搖動使樣品分散。再加入20mL焦磷酸鈉溶液(2.1)，搖勻。

3.2.2將盛有樣品溶液的錐形瓶置于電爐上，加熱微沸5min，取下冷卻至室溫。

3.2.3用次甲基藍標準溶液(2.2)滴定，開始時可依次滴加5mL，逐次縮小至2～3mL，接近終點時，每次滴加0.5～1mL。每次滴加后，搖動15～30s，用1mL移液管沾一滴試液滴于中速定量濾紙上，觀察在中央深藍色斑點周圍有無出現淺綠色暈環。若未出現，則繼續滴加，直至在深藍色斑點周圍剛剛出現淺綠色暈環，再搖晃30s，再沾一滴試液滴于濾紙上，若淺綠色暈環仍不消失，即為滴定終點。記下滴定所消耗次甲基藍標準溶液的毫升數。

3.2.4到終點后，可繼續滴加1～2mL次甲基藍標準溶液(2.2)，若淺綠色暈環寬度增大，則表示終點判斷無誤。

4)   測試結果的計算

4.1吸藍量計算公式

A=C*V/m

式中：A——吸藍量的數值，單位為毫摩爾每克(mmol/g)；

C——次甲基藍標準溶液濃度的數值，單位為摩爾每升(mo1/L)；

V——滴定時所消耗次甲基藍標準溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；

m——樣品質量的數值，單位為克(g)。

5)  用吸藍量換算膨潤土中蒙脫石的含量

由吸藍量換算膨潤土中蒙脫石含量的公式

M=A/K_M*100

式中：M——樣品中蒙脫石含量的數值，為質量比(％)；

A——吸藍量的數值，單位為毫摩爾每克(mmol/g)；

K_m——換算系數，對蒙脫石而言為1.5毫摩爾每克(1.5mmol/g)。

本公式在吸藍量大于0.5mmol/g時適用。